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氣相色譜檢測(cè)系統(tǒng)介紹
更新時(shí)間:2016-08-15   點(diǎn)擊次數(shù):3565次
氣相色譜的檢測(cè)系統(tǒng)主要由檢測(cè)器、放大器和記錄器等部件組成。氣相色譜檢測(cè)器的性能要求:通用性強(qiáng)或性好;響應(yīng)范圍寬,可用于常量和痕量分析;穩(wěn)定性好,噪音低;死體積小,響應(yīng)快;線性范圍寬,便于定量;操作簡(jiǎn)便耐用。氣相色譜檢測(cè)器按其檢測(cè)特性分類(lèi)可分為濃度型檢測(cè)器和質(zhì)量型檢測(cè)器。氣相色譜常用的檢測(cè)器分述如下:
    
     1. 熱導(dǎo)檢測(cè)器(thermal conductivity detector,TCD)
     結(jié)構(gòu):熱敏元件裝入檢測(cè)池池體中,制成熱導(dǎo)池,再將熱導(dǎo)池與電阻組成惠斯頓電橋。
     原理:熱敏電阻消耗的電能所產(chǎn)生的熱與載氣熱傳導(dǎo)和強(qiáng)制對(duì)流等散失的熱達(dá)到熱動(dòng)平衡,當(dāng)載氣中有組分進(jìn)入熱導(dǎo)池時(shí)由于組分的導(dǎo)熱系數(shù)與載氣不同,熱平衡被破壞,熱敏電阻溫度發(fā)生變化,其電阻值也隨之發(fā)生變化,惠斯頓電橋輸出電壓不平衡的信號(hào),記錄該信號(hào)從而得到色譜峰。
     應(yīng)用:熱導(dǎo)檢測(cè)器是一種通用的非破壞性濃度型檢測(cè)器,理論上可應(yīng)用于任何組分的檢測(cè),但因其靈敏度較低,故一般用于常量分析。
    
     2. 氫火焰離子化檢測(cè)器(flame ionization detector,FID)
     結(jié)構(gòu):金屬圓筒做外殼,內(nèi)部裝有燃燒的噴嘴,載氣及組分從色譜柱流出后與氫氣(必要時(shí)還有尾吹氣)一起從噴嘴逸出并與噴嘴周?chē)目諝馊紵?。噴嘴附近裝有發(fā)射極和收集極,兩極間形成電場(chǎng)。
     原理:FID是以氫氣在空氣中燃燒所生成的熱量為能源,組分燃燒時(shí)生成離子,同時(shí)在電場(chǎng)作用下形成離子流。組分在火焰中生成離子的機(jī)理,至今不是很清楚。
     工作條件:溫度一般應(yīng)在150℃以上以防積水;氫氣:氮?dú)猓嚎諝?1:1:10。
     性能與應(yīng)用:FID是多用途的破壞性質(zhì)量型檢測(cè)器。靈敏度高,線性范圍寬,廣泛應(yīng)用于有機(jī)物的常量和微量檢測(cè)。
    
     3. 氮磷檢測(cè)器(nitrogen-phosphorus detector,NPD)
     結(jié)構(gòu):與氫火焰離子化檢測(cè)器類(lèi)似,但在火焰噴嘴與收集極之間,裝有銣珠(硅酸銣,Rb2O·SiO2)。
     原理:一些研究者提出了一些不同的機(jī)理,但都不能完滿地解釋實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。
     工作條件:兩種操作方式,NP方式和P方式,其工作條件也不一樣。
     性能與應(yīng)用:NPD是選擇性檢測(cè)器。NP操作方式時(shí),可用于測(cè)定含氮和含磷的有機(jī)化合物;P操作方式時(shí),可用于測(cè)定含磷的有機(jī)化合物。作為選擇性檢測(cè)器,對(duì)于檢測(cè)的化合物靈敏度非常高,為其它檢測(cè)器所不及。
    
     4. 電子捕獲檢測(cè)器(electron capture detector,ECD)
     結(jié)構(gòu):檢測(cè)室內(nèi)有正負(fù)電極與β-射線源,目前所使用的*的放射源是Ni63,在衰變中沒(méi)有γ輻射,產(chǎn)生的β射線能量低,半衰期長(zhǎng),可用到400℃。
     原理:檢測(cè)室內(nèi)的放射源放出β-射線粒子(初級(jí)電子),與通過(guò)檢測(cè)室的載氣碰撞產(chǎn)生次級(jí)電子和正離子,在電場(chǎng)作用下,分別向與自己極性相反的電極運(yùn)動(dòng),形成檢測(cè)室本底電流,當(dāng)具有負(fù)電性的組分(即能捕獲電子的組分)進(jìn)入檢測(cè)室后,捕獲了檢測(cè)室內(nèi)的電子,變成帶負(fù)電荷的離子,由于電子被組分捕獲,使得檢測(cè)室本底電流減少,產(chǎn)生倒的色譜峰信號(hào)。
     工作條件:載氣一般選用高純氮?dú)猓瑲怏w中微量氧和微量水會(huì)污染檢測(cè)室,必須用凈化管除去。
     性能與應(yīng)用:ECD是濃度型選擇性檢測(cè)器,對(duì)負(fù)電性的組分能給出極顯著的響應(yīng)信號(hào)。
     用于分析鹵素化合物、多核芳烴、一些金屬螯合物和甾族化合物。
    
     5. 火焰光度檢測(cè)器(flame-photometric detector,FPD)
     結(jié)構(gòu):一般分為燃燒和光電兩部分;前者為火焰燃燒室,與FID相似,后者由濾光片和光電倍增管等組成。
     原理:組分在富氫(H2﹕O2>3)的火焰中燃燒時(shí)組分不同程度地變?yōu)樗槠蛟樱渫鈱与娮佑捎诨ハ嗯鲎捕患ぐl(fā),當(dāng)電子由激發(fā)態(tài)返回低能態(tài)或基態(tài)時(shí),發(fā)射出特征波長(zhǎng)的光譜,這種特征的光譜通過(guò)經(jīng)選擇的干涉濾光片測(cè)量(含有磷、硫、硼、氮、鹵素等的化合物均能產(chǎn)生這種光譜)。如硫在火焰中產(chǎn)生350-430nm的光譜,磷產(chǎn)生480-600nm的光譜。
     工作條件:通入的氫氣量必須多于通常燃燒所需要的氫氣量,即在富氫情況下燃燒得到火焰。
     性能與應(yīng)用:FPD為質(zhì)量型選擇性檢測(cè)器,主要用于測(cè)定含硫、含磷化合物,其信號(hào)比碳?xì)浠衔飵缀醺咭蝗f(wàn)倍。廣泛應(yīng)用于石油產(chǎn)品中微量硫化合物及農(nóng)藥中有機(jī)磷化合物的分析。
    
     6. 其它檢測(cè)器:質(zhì)譜儀、付立葉變換紅外光譜儀、AED、SCD、ELCD、PID、HID等。
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